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    BaSO4添加劑對澆注料性能的影響

    本章實驗主要研究BaSO4作為添加劑對澆注料性能的影響。試樣的骨料與基質的質量比為67:33,其中骨料全部為M85礬土熟料。為獲得緊密堆積結構,實驗中骨料(8-0mm)采用四級粒度級配,即8-5mm:5-3mm:3-1mm:1-0mm=20%:20%:15%:12%,基質(粒度<0.088mm)的質量比為33%,不同BaSO4添加量的試樣配比及編號如表1所示。

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    按表1配料,經干混、濕混后振動成型,常溫養護后,試樣于110℃×24h干燥。干燥后部分試樣進行性能檢測,另一部分試樣經900℃×3h和1200℃×3h處理后,檢測其性能。

    01
    BaSO4添加劑對澆注料常溫性能的影響


    本章研究了BaSO4加入量對澆注料線變化率、顯氣孔率、體積密度、常溫抗折強度、常溫耐壓強度、熱態抗折強度、導熱系數、抗熱震性能、抗侵蝕性能的影響。

    經900℃和1200℃燒后,所有試樣均有不同程度的收縮。隨著處理溫度的升高,試樣收縮增加,1200℃處理后的試樣收縮最大。隨著BaSO4加入量的增加,試樣收縮減小,1200℃處理后Ba6試樣收縮最小,為0.1%。

    圖1為BaSO4加入量對試樣顯氣孔率(AP)和體積密度(BD)的影響??梢钥闯?,110℃干燥后試樣的顯氣孔率最小,900℃處理后顯氣孔率增加約2-4%,1200℃燒后顯氣孔率變化不大,稍有增加。即隨著處理溫度的增加,結合水排出,試樣的顯氣孔率增加,但由于處理溫度越高試樣的收縮越大,導致試樣的體積密度先減小后增加。

    隨著BaSO4加入量的增加,試樣的顯氣孔率增加,體積密度減小。Ba2試樣的顯氣孔率最小,體積密度最大,900℃處理后分別為17.7%和2.94g/cm3。

    圖2為BaSO4加入量對澆注料常溫抗折強度(CMOR)和常溫耐壓強度(CCS)的影響。從圖中可以看出,當BaSO4加入量為0或較低時(1%),試樣的常溫抗折和耐壓強度均隨處理溫度的升高而增大;但當BaSO4加入量較高時(2-6%),高溫下BaSO4與耐材中Al2O3和SiO2反應生成鋇長石和富含鋇的液相,導致試樣的常溫強度隨處理溫度的升高先增大后減小。

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    加入量對110℃干燥后試樣的強度影響較小。但經900℃和1200℃處理后,隨著BaSO4加入量的增加,產生的液相量較多,導致試樣的常溫強度逐漸減小,Ba6試樣的耐壓強度最小,為41-68MPa,Ba1試樣的常溫抗折強度最大,1200℃處理后可達12.1MPa。

    02
    BaSO4添加劑對澆注料熱態性能的影響


    為檢測BaSO4加入量對澆注料抗熱震性能的影響,測量經1100℃水冷3次后試樣的殘余抗折強度和抗折強度保持率,結果如圖3所示。整體看來,熱震后所有試樣的殘余抗折強度集中在2.6-5.0MPa之間。隨著BaSO4加入量的增加,高溫下生成富含鋇的液相量增加,試樣的殘余抗折強度減小,Ba4和Ba6試樣的殘余抗折強度最小,為2.6-3.2MPa??拐蹚姸缺3致孰SBaSO4加入量的增加先減小后增加,Ba1試樣的抗折強度保持率最小,為35%;900℃處理后Ba1、Ba2、Ba4試樣的抗折強度保持率較低,可能是因為經1100℃熱震3次后,試樣中的液相量增加,抗折強度大幅度降低。

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    圖4為BaSO4加入量對澆注料熱態抗折強度的影響??梢钥闯?,隨著處理溫度的升高,試樣的熱態抗折強度先增大后減小,當BaSO4加入量超過2%時,1200℃燒后試樣的熱態抗折強度低于干燥后試樣,這可能是因為BaSO4含量較高,高溫下產生的液相較多,熱態抗折強度減小。

    隨著BaSO4加入量的增加,干燥后試樣的熱態抗折強度呈增大趨勢,而燒后試樣的熱態抗折強度逐漸減小。經900℃和1200℃處理后的Ba6試樣的熱態抗折強度最小,約為9.5MPa,與未加BaSO4試樣相比(19.5MPa),熱態抗折強度降低了51.3%??梢?,BaSO4加入量較多時(4%和6%),試樣的常溫強度、熱震后殘余抗折強度和熱態強度均大幅度降低。

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    BaSO4加入量對澆注料導熱系數的影響如圖5所示,可以看出,850℃時試樣的導熱系數約為0.94-1.12W/m·K,1000℃時試樣的導熱系數增大,約為1.04-1.32W/m·K。隨著BaSO4加入量的增加,試樣的導熱系數先增加后減小,與圖1(a)中試樣的顯氣孔率變化趨勢相反,即顯氣孔率較大的試樣導熱系數小。Ba6試樣顯氣孔率最大,導熱系數最小,1000℃時導熱系數為1.041W/m·K。

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    03
    BaSO4添加劑對澆注料顯微結構的影響


    為研究BaSO4對澆注料物相組成的影響,對900℃和1200℃處理后試樣進行XRD分析,結果如圖6所示,可以看出,試樣的主晶相為剛玉和莫來石。

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    隨著BaSO4加入量的增加,圖6(a)和(b)中莫來石的衍射峰逐漸減弱,說明BaSO4的加入減少了材料中莫來石的含量,BaSO4含量6%的試樣經1200℃燒后,其XRD圖譜中已全無莫來石衍射峰。對比圖6(a)和(b),可知隨著處理溫度的升高,試樣中莫來石含量逐漸減少。出現這種現象的原因是,高溫下BaSO4與耐火材料中的Al2O3和SiO2反應生成鋇長石和富含鋇的液相,從而減少了基質中游離的SiO2和莫來石。

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    BaSO4試樣經1200℃處理后的SEM照片如圖7所示,圖7(a)中1和2處能譜分析如表2所示,可以看出,材料中含量最多的是不規則粒狀晶體結構的燒結Al2O3,直徑約為2-3μm。1和2處主要成分為Al2O3,其次還含有少量SiO2和CaO。由物相分析(圖6)可知顆粒狀物質為剛玉。整體看來,隨著BaSO4加入量的增加,試樣中主晶相剛玉顆粒有長大趨勢,顆粒之間結合緊密,氣孔尺寸增大。

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    04
    BaSO4添加劑對澆注料抗侵蝕性能的影響


    坩堝試樣經900℃×3h燒后,坩堝內放置6063#鋁合金約120g,放入馬弗爐內在850℃下保溫72h,保溫結束后取出,可見試樣外表面完整,沿坩堝軸線切開后,觀察并對比各試樣的侵蝕情況,如圖8所示,試樣的侵蝕率如表3所示。

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    從圖8中可以看出,加入BaSO4以后,坩堝試樣的抗侵蝕性能明顯提高,當BaSO4加入量為1%時,侵蝕率由不加BaSO4試樣的5.10%降低到3.75%;當BaSO4加入量≥2%時,坩堝試樣均無肉眼可見的侵蝕。

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    BaSO4在鋁硅系澆注料中的作用已經被研究過,材料性能的變化主要歸功于鋇長石的形成,高溫下BaSO4與試樣中的Al2O3和SiO2反應生成熔點較低(1150℃±20℃)的鋇長石(BaAl2Si2O8)和富含鋇的液相,減少試樣中SiO2的含量,提高材料的抗侵蝕性能。但當預燒溫度>1000℃時,鋇長石分解,導致材料的抗侵蝕性能降低。

    05
    結論


    (1)從XRD圖譜可知,隨著BaSO4加入量的增加,試樣中莫來石含量逐漸降低,1200℃處理后Ba6試樣中已經完全沒有莫來石衍射鋒。這是因為,高溫下BaSO4與試樣中的Al2O3和SiO2生成鋇長石(BaAl2Si2O8)和富含鋇的液相,降低了基質中與鋁合金熔液反應的SiO2和莫來石的含量,材料的抗侵蝕性能顯著提高。加入1.0%BaSO4后,坩堝試樣的侵蝕率從5.10%降低到3.75%;BaSO4加入量≥2%時,坩堝試樣均無肉眼可見侵蝕。

    (2)隨著BaSO4加入量的增加,試樣的收縮減小、顯氣孔率增加、體積密度減小、導熱系數減小。1200℃處理后Ba6試樣收縮最小、顯氣孔率最大,分別為0.095%、21%,1000℃時導熱系數也最小,為1.041W/m·K。BaSO4加入量較高時,產生的液相較多,對材料的強度影響較大。隨著BaSO4加入量的增加,試樣的常溫強度、熱態抗折強度、熱震后殘余抗折強度均減小,1200℃處理后Ba6試樣的熱態抗折強度比Ba0試樣降低了51.3%。

    (3)BaSO4加入量較小時,材料的抗侵蝕性能較差;BaSO4加入量較大時,高溫下產生液相較多,材料的強度減小。此外,當處理溫度>1000℃時,生成的鋇長石會分解,使材料的抗侵蝕性能降低。整體看來,BaSO4最佳加入量為2%,最佳處理溫度為900℃。


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